聯(lián)系電話 400-875-1717轉(zhuǎn)812

當前位置：首頁  >  技術(shù)文章  >  LabMS 3000測定大米粉中6種元素

LabMS 3000測定大米粉中6種元素

更新時間：2022-11-28       點擊次數(shù)：3037

前言：

大米，是中國大部分地區(qū)人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米谷蛋白，脂肪，B族維生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其衛(wèi)生質(zhì)量直接關(guān)系著人的身體健康，大米中含有多種元素，含量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新陳代謝過程中起著重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金屬超標，可引起人類疾病。因此，測定大米中各元素的含量具有重大的現(xiàn)實意義。

本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標準 食品中多元素的測定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理，LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時在線加入內(nèi)標校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準確簡單高效。

1. 實驗過程

1.1. 儀器設(shè)備：

LabTech  REVO微波消解儀，萊伯泰科；

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科；

                                      

1.2. 標準溶液配置：

各元素曲線系列點濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標，在線加入。

表 1 各元素的標準溶度配制梯度


元素/標曲系列點（μg/L）

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

鉛、砷、鎘、鉻

1.0

5.0

10.0

30.0

50.0

銅、鋅

10.0

50.0

100.0

300.0

500.0



1.3.樣品前處理：

微波消解方法：稱取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。

表 2 微波消解參考升溫程序

步驟

控制溫度(℃)

升溫時間(min)

恒溫時間(min)

1

120

5

5

2

150

5

10

3

190

5

20

程序運行完畢后，冷卻取出，打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時做空白實驗。

1.4. 儀器參數(shù)：

表3   LabMS 3000 的儀器參數(shù)

參數(shù)

設(shè)置

參數(shù)

設(shè)置

RF功率

1250W

采樣水平位置

6.0mm

等離子體氣流量

13.5L/min

采樣垂直位置

5.5mm

輔助氣流量

0.8L/min

采樣深度

6.2mm

載氣流速

1.3L/min

霧化器

高鹽同心

氦氣流量

3.3mL/min

采樣/截取錐材質(zhì)

鎳

樣品提升速率

40r/min

霧化室類型

旋流霧室

2. 測試結(jié)果

2.1 標準曲線：經(jīng)測試，所有元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

表4    6種目標物校準曲線

序號

目標物

校準方程

r

1

    Pb

y=0.027x

0.9998

2

As

y=0.006x

0.9999

3

Cd

y=0.016x

0.9999

4

Cr

y=0.328x

0.9998

5

Cu

y=0.074x

0.9992

6

Zn

y=0.033x

0.9993

2.2  檢出限：

樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD后，以取樣量為 0.5 g，定容體積為50 mL時，6種元素的方法檢出限為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見表5。

滿足GB5009.268-2016標準里要求的檢出限。

表5 各元素的檢出限及標準檢出限

元素

GB5009.268-2016標準檢出限(mg/kg)

LabMS3000方法檢出限

(mg/kg)

元素

GB5009.268-2016標準檢出限(mg/kg)

LabMS3000方法檢出限(mg/kg)

Pb

0.02

0.002

Cr

0.05

0.004

As

0.002

0.002

Cu

0.05

0.01

Cd

0.002

0.001

Zn

0.5

0.03

2.3  精密度及準確性

采用LabMS 3000測定大米粉成分標準物質(zhì)GBW10185 (GSS-18)3個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與認證值對比，考察各元素的準確度。

元素

標準值（mg/kg）

測定值（mg/kg）

平均值（mg/kg）

RSD

（%）

1

2

3

Cr

0.14±0.02

0.143

0.140

0.138

0.14

1.8

Cu

1.85±0.20

1.851

1.712

1.752

1.77

4.0

Zn

13.8±1.2

13.71

13.91

14.28

14.0

2.1

As

109±15（10-9）

0.1245

0.1189

0.1168

0.120

3.3

Cd

7.8±0.7（10-9）

0.00778

0.00790

0.00764

0.0076

1.7

Pb

0.050±0.014

0.0539

0.0529

0.0517

0.053

2.1

3 結(jié)論：

本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測定標準物質(zhì)大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測量結(jié)果與標準值一致性高，準確度良好。

結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。